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當(dāng)今社會發(fā)展速度特別的快，經(jīng)濟(jì)發(fā)展越是快速，相對的環(huán)境污染也嚴(yán)峻起來，特別是重金屬污染問題日益嚴(yán)峻，我國蔬菜重金屬污染也是個難題。不同地區(qū)蔬菜重金屬的程度及富集差異也不盡相同，因此國家出臺了相應(yīng)對策與頒發(fā)標(biāo)準(zhǔn)對蔬菜重金屬的嚴(yán)格控制。

文中使用格丹納全自動石墨消解儀對蔬菜中的圓白菜進(jìn)行消解分析，測定As、Cd、Pb三大重金屬元素的含量影響，為蔬果領(lǐng)域前處理消解自動化提供服務(wù)與便捷。下面做一個簡單實(shí)驗(yàn)分享操作過程與全自動消解的探討。

實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器：DS-72全自動石墨消解儀、質(zhì)譜儀。

2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品：GBW10014(圓白菜)；

試劑：65％硝酸：分析級，30％過氧化氫：分析純AR。

整個實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、樣品制備與全自動石墨消解方法

制備

圓白菜樣品先用自來水清洗，然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級)清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動石墨消解方法

稱取圓白菜樣品稱取3—5g試樣(干基質(zhì)量約0．8g)于聚四氟乙烯消解管中，然后將消解管插入全自動石墨消解孔中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài)，適當(dāng)補(bǔ)加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認(rèn)為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測。同時做空白試樣。以上步驟通過全自動消解儀電腦終端程序上設(shè)置（或者直接調(diào)消解方法），然后點(diǎn)擊啟動，自動完成所有繁瑣的消解流程。

4、消解儀準(zhǔn)確度測定

采用全自動石墨消解儀消解完后，在優(yōu)化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次，取2次測定的平均值作為測試結(jié)果，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見表：全自動石墨消解圓白菜后測定結(jié)果)。從測試結(jié)果可以看出圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi)。說明全自動化消解儀對蔬菜的消解方式效果很好。

全自動石墨消解圓白菜后測定結(jié)果

5、消解儀精密度測定

選取了2個未知含量的圓白菜樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn)，測定結(jié)果見表（圓白菜加標(biāo)回收率測定結(jié)果），加標(biāo)回收率均在90％～11O％，基本滿足測試準(zhǔn)確度要求，實(shí)驗(yàn)室研究可以采用此方法。

圓白菜加標(biāo)回收率測定結(jié)果

6、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

(1)全自動石墨消解儀全程自動化消解樣品：自動添加試劑、自動振蕩、自動搖勻、自動趕酸加熱、自動定容，自動化程度相當(dāng)高，大大解放實(shí)驗(yàn)人員手工操作，避免了繁瑣流程出現(xiàn)的誤差。

(2)全自動消解儀在常溫常壓環(huán)境進(jìn)行消解、避免了微波所存在的高溫高壓中帶來的爆罐現(xiàn)象，安全、自動；遠(yuǎn)程的控制與自動排酸霧系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離了酸氣的危害，健康實(shí)驗(yàn)。

(3)全自動消解對植物、農(nóng)產(chǎn)品的消解都能滿足高要求的實(shí)驗(yàn)消解，適用于科研、第三方檢測機(jī)構(gòu)、學(xué)校教研等領(lǐng)域。