垃圾焚燒飛灰是垃圾焚燒處理（如城市生活垃圾焚燒、醫(yī)療廢棄物焚燒等）過程中除塵設備所收集的灰分。飛灰中存在著重金屬，通常優(yōu)先附著在顆粒物的表面，從而使他們更容易通過液體介質(zhì)從飛灰中釋放進入到土壤、地表水和地下水進入到我們的生活環(huán)境中來，造成生態(tài)環(huán)境的破壞。

本文介紹使用格丹納全自動石墨消解儀對垃圾焚燒飛灰樣品的消解，測定分析飛灰中重金屬Cu，Zn，Ni，Cr，Pb，Cd含量的影響，為環(huán)境研究提重要的參考。

實驗部分

1、儀器和試劑

儀器：等離子體原子發(fā)射光譜儀，全自動石墨消解儀

試劑：硝酸，p=1.42g/mL，優(yōu)級純；高氯酸，P=1.76g/mL，優(yōu)級純；氫氟酸，30%，優(yōu)級純。

標準樣品：Cu混質(zhì)控溶液:包含Cu，Zn，Ni，Cr，Pb，Cd6種重金屬，來自環(huán)保部標樣研究所，編號為200927。

實驗室所用其他試劑均為優(yōu)級純。

2、樣品的采集

采集某垃圾焚燒廠的布袋飛灰作為研究對象。樣品采集后，自然風干，充分研磨、混勻，過0.15mm的篩。在105℃下將樣品烘干至恒重，去除其中結晶水。烘干后的樣品收集并保存在干燥器中。

3、全自動石墨消解法

格丹納全自動石墨消解儀

準確稱取0.50g樣品，放置聚四氟乙烯消解管中，然后插入全自動石墨消解儀石墨孔中，加入5mL硝酸，加熱到130℃，維持70min；加入6mL鹽酸、2mL硝酸，130℃加熱60min；加入5mL氫氟酸，加熱到150℃，維持60min，加入3mL高氯酸、10mL純水，加熱到155℃，維持50min，后趕酸，并自動定容至50mL，搖勻待測。（具體全自動消解儀消解程序見下面表格）。同時進行試劑空白試驗。

全自動石墨消解儀消解程序工步

4、標準樣品測定方法準確度

稱取0.5g標準樣品（編號：200927）進行步驟3相同方法進行消解，同時做空白實驗，以考察方法的準確度，測定結果見下表。

標準樣品消解后測定結果

由表中可知，重金屬的測定值均在允許的相對誤差范圍內(nèi)，方法的準確度高，能滿足分析的要求。

5、實際樣品的分析和方法精密度將飛灰樣品分為6份，分別按照上述前處理方法，同時進行全量消解試驗和浸出毒性試驗，并按照上述儀器分析條件進行分析測定，計算6次測定結果的均值和相對標準偏差，結果見表下。

實物樣品消解測定結果

由表中可知，全自動消解消解濃度值重金屬的相對標準偏差均小于5%，測定結果精密性較好。

6、試驗結論

(1)建立了測定圾焚燒飛灰中重金屬浸出率前處理方法、分析方法和計算方法。該方法采用全自動石墨消解儀進行消解，測定垃圾焚燒飛灰中重金屬的全量消解液和浸出液中6種重金屬的濃度。可以根據(jù)全自動石墨消解后測定的數(shù)據(jù)，結合國家HJ557—2010標準公式可以算出圾焚燒飛灰中重金屬浸出率，從而根據(jù)國家規(guī)定進行管理與處理。

(2)格丹納全自動石墨消解儀具有72位消解孔，可進行大批量樣品前處理，提供工作效率；全程自動化程序，無需人員操作；藍牙遠程控制技術，讓人員遠離實驗產(chǎn)生的酸霧，安全。