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微波消解技術(shù)在食品樣品分析中的應(yīng)用分享

2024.08.29

微波消解是一種應(yīng)用于食品樣品分析的高效技術(shù)，通過微波輻射實現(xiàn)樣品的快速分解。以下是微波消解食品樣品的方法和注意事項的詳細(xì)介紹：

微波消解操作步驟

1. 根據(jù)樣品類型，稱取0.2-0.8g粉碎試樣，水分含量高的樣品適量增加取樣量；水樣取0.5~3 ml。

2. 向樣品中加入5~10ml 硝酸。

3. 對于有機(jī)物含量高的樣品，于80~120°C預(yù)加熱至不再產(chǎn)生黃煙，通常需15-30分鐘。

4. 將消解罐均勻放置，根據(jù)預(yù)設(shè)條件進(jìn)行消解。

5. 使用真空趕酸裝置，將酸液趕至黃豆粒大小。

6. 消解后樣品外觀可能多樣，關(guān)鍵在于不影響測定結(jié)果。
7. 用10%硝酸溶液浸泡消解罐24小時，再用去離子水沖洗干凈。
8. 對于難消解的樣品如奶粉、油脂，可加入1ml 雙氧水。

微波消解食品的優(yōu)點

1. 微波加熱為內(nèi)加熱方式，直接對樣品加熱，顯著縮短處理時間。
2. 能夠有效分解樣品中的有機(jī)和無機(jī)成分，特別適用于難溶樣品。
3. 加熱迅速均勻，減少溶劑用量及蒸發(fā)損失。
4. 減少揮發(fā)損失和樣品沾污，提升分析結(jié)果的質(zhì)量。

注意事項

1. 微波啟動后15分鐘內(nèi)不宜關(guān)閉，停止后5分鐘內(nèi)不得關(guān)機(jī)。
2. 避免儀器空轉(zhuǎn)。
3. 確保紅外溫度傳感器、轉(zhuǎn)盤檢測、反應(yīng)罐計數(shù)傳感器窗口干燥清潔。
4. 嚴(yán)禁使用乙醇、甘油、高氯酸鹽、二元醇、酮、烷烴等易燃物質(zhì)。
5. 嚴(yán)禁使用高氯酸。
6. 溶液量控制在5mL至10mL之間。
7. 加樣時避免樣品沾在容器壁上，如有沾附，需在加入試劑時沖洗入溶液內(nèi)。
8. 加入試劑時，確保試劑沿內(nèi)襯壁緩緩流下，并輕輕晃動以充分接觸。

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