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智能石墨消解儀對千層餅中鋁含量測定的消化作用

2022.06.09

明礬可作為膨化劑。在炸餅或者膨化食品時，在面粉中加入小蘇打和明礬，就會使等量的小蘇打釋放出比單放小蘇打多一倍的二氧化碳，這樣就可以使餅在熱油鍋中一下子就鼓起來，得到香脆可口的餅了。但需注意的是食品中的鋁也是來自明礬，食品鋁含量超標對人們身體具有危害性。因此對食品中鋁含量的測定有著重要的意義。本次實驗選擇加工中需要含有鋁的千層餅作為樣品。為了更加準確地測定千層餅中鋁的含量，使用石墨消解法對千層餅進行前處理。

實驗部分

1.儀器
智能石墨消解儀D4（39孔，GDANA）
石墨消解管（50ml，聚四氟乙烯）

2.樣品
商場出售的千層餅

3.試劑
硝酸(GR)，p=1.42 g/mL;
30%過氧化氫；
水為超純水，電阻率≥18.2MΩ;
鋁標準溶液: 1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料測試中心。

4.石墨消解法

準確稱取待測樣品0.5~1.0g(精確到0.000 1 g)置于石墨消解管中，加入3 mL 硝酸，蓋上回流蓋放入智能石墨消解儀D4中，石墨消解條件見下表。消解結束后冷卻，用少量水洗滌多次并轉移至25 mL容量瓶中，定容，混勻，待測。同時做空白對照。

（智能石墨消解儀D4）

5.分析步驟

(1)樣品測定。根據樣品含量在測定前進行適當的稀釋，分別將元素的試劑空白，標準使用溶液和待測樣品溶液依次上機測定。

(2)精密度、準確度和加標回收率的測定。為了檢驗石墨消解法的精密度與準確度，按照試驗方法進行精密度測試，連續測定7次，并進行加標回收試驗。

加標回收率測定

如下表所示，石墨消解的加標回收率在99.8% ~ 102.0%，所得的加標回收率能滿足GB/T27404-2008(實驗室質量控制規范食品理化檢測》回收率要求。