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全自動石墨消解法對土壤樣品的前處理方法

2021.12.27

人類各種生產和生活活動，尤其是在工業化、城鎮化快速發展過程中，粉塵、工業污水和垃圾、汽車尾氣等廢棄物排放量顯著增加，這些廢棄物中含有的Cd、Cr、Pb、Cu、As 等重金屬，通過各種途徑遷移、擴散進入土壤，造成土壤重金屬污染。土壤重金屬污染問題已經影響著農產品質量安全，因此加強土壤中重金屬的監測具有重要的現實意義。本文采用全自動石墨消解法對土壤進行消解測定土壤中銅、鋅、鎳元素，該方法操作簡便，測定結果準確可靠。


全自動石墨消解法測定土壤中銅、鋅、鎳重金屬含量


1.儀器
全自動石墨消解儀G8（72孔位，格丹納）

2.試劑
500mg/L銅、鋅、鎳標準儲備液，國家標準物質研究中心；氫氟酸、雙氧水、硝酸、鹽酸:分析純；GSS-24土壤標準物質。

3.樣品處理
樣品風干破碎過篩后保存備用。在消解管中添加約0.20g左右在瑪瑙研缽中研成細粉的土壤樣品，按照以下消解程序進行樣品前處理。

樣品消解程序

4.測定土壤樣品和空白消解液，測得鋅、鎳的質量濃度，再根據稱取土壤的重量和定容的體積計算出土壤中銅、鋅、鎳的含量。


全自動石墨消解儀G8


5.方法的準確性和重復性
沿用本法對6份GSS-24土壤標準物質測定，結果如表1。

表1 方法準確度

如表所示，銅、鋅、鎳測定結果均值在標準物質定值范圍內，并且多次測定的結果相對標準偏差均＜2%。

表2 加標回收結果

配制銅、鋅、鎳濃度為0. 20，0. 40mg/L二個濃度點的加標樣品，再進行消解并儀器分析，結果如表2。銅、鋅、鎳的加標回收率在90. 0%~ 104. 0%間，滿足分析測試要求。

結論

使用全自動石墨消解法對土壤樣品進行前處理，操作簡便，樣品消解完全，適合實驗室土壤樣品監測實驗使用。格丹納72孔位全自動石墨消解儀采用濕法消解的原理，特別針對無機樣品前處理領域設計，實現了加酸、搖勻、加熱、定容等過程全部由計算機自動控制，提高了消解操作的安全性，降低了接觸酸過程中發生的人員傷害，并且提高樣品的一致性、重復性。

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