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研究：實驗電熱板對反王水消解法測定土壤中重金屬有這樣作用

2021.08.31

土壤Cu、Pb、Cr、Cd的消解通常使用硝酸-HF -高氯酸全分解方法，這種方法一次只能消解一種元素，操作繁瑣，分析時間長，且需使用大量劇毒，劇腐蝕的化學試劑，危害操作人員的健康和環境。為了更有效、快速地測定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd的含量，本著盡量少用或不用劇毒、劇腐蝕的化學試劑的原則，研究人員一直在嘗試更為簡便、安全的消解方法，其中“反王水”消解法已受到人們的關注。因此，本文將詳細報道采用該消解方法測定的國家土壤標準物質和主要土壤類型中的重金屬Cr、Pb、Cr、Cd含量的具體實驗步驟，該方法回收率的測定結果、方法的精確度和準確度。

實驗部分

1.儀器與試劑

實驗電熱板（HT-200，格丹納）
原子吸收分光光度計
土壤樣品：某地的潮土和水稻土，PH為5.08~8.20
土壤標準物質：GSS-1、GSS-3、GSS-5

2.消解步驟

風干磨碎土壤樣品0.5g于聚四氟乙烯坩堝內。加反王水6mL搖勻，蓋好蓋子放置過夜。第二天輕搖坩堝，確認土壤不再黏著底部，放入壓力消解罐中，鎖緊蓋子，平穩輕放于預先恒溫120℃干燥箱中，保溫4h。取出冷卻至室溫，取出內坩堝，放在格丹納實驗電熱板HT-200上加熱（溫度控制在120℃），且消煮液不能沸騰，直到消化液僅存1mL，呈黏糊狀（不能燒干）。冷卻至室溫，用0.1%的硝酸將殘留物過濾（無灰濾紙）至25mL容量瓶中。至過濾液約20mL，用0.1%硝酸定容到刻度。同時設空白處理。

3.原子吸收分光光度計測定。

結果和討論

1.準確度試驗結果

用反王水法測定三種標準物質各10次(表1)。除GSS-5 Cr含量外，所有樣品的測定與標準值間均無顯著性差異(p>0.05)，雖然GSS-5的Cr含量與標準值間的差異達極顯著(p<0.001)，但由于該標準物質的Cr含量較高(118 mg/kg)，測定導致的偏差較小，相對誤差小于5%，與其他測定都在誤差允許的范圍之內(表1)。

2.精密度試驗結果

用反王水法分別對三種標準物質和潮土( ZWO1001)、水稻土( ZWO2204)和菜園土(ZWO2418)樣品進行了5次平行測定(表2)。變異系數為0.31%~2.83%，根據NY/T395-2000標準要求02，元素含量范圍為0.1～100 mg/kg 時，平行樣最大允許變異系數為30%~10%，100 mg/kg 以上時最大允許相對偏差為5%。本次測定樣品的變異系數均在允許范圍之內，說明本方法精密度符合標準要求。

結論

采用反王水壓力消解一次性預處理測定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd等元素，除了省去使用劇毒劇腐蝕的化學試劑外，還具有簡便、快速、線性范圍寬、基體干擾少檢出限低、加標回收率高、精確度和精密度好等優點。格丹納實驗電熱板HT-200作為恒溫裝置可以為實驗室給對各類分析樣品作加熱、趕酸、消解處理，工作效率高。因此，實驗電熱板在土壤重金屬元素全量分析中有很好的適用性。

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