曾有分析工作者提出疑問(wèn)：如果用那么少的酸能將土壤樣品分解完全嗎?依據(jù)是什么?為什么不用鹽酸?等等問(wèn)題，本期對(duì)該內(nèi)容進(jìn)行了深入探討，希望能為土壤、土壤分析工作者提供參考。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器和試劑

原子吸收分光光度計(jì)

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300（格丹納公司）

100ml 聚四氟乙烯燒杯（帶蓋）

60ml 聚四氟乙烯坩堝（帶蓋）

鹽酸、硝酸、高氯酸、HF（均為優(yōu)級(jí)純），1%HNO₃ 由優(yōu)級(jí)純硝酸配置。

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品:參考樣GSS - 3，600634；ESS - 2。

實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取0.5000 ~0.6000g（精確至0.0002g)土壤或底質(zhì)樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加濃HNO3  2ml，高氯酸2ml，混勻，蓋玻璃表面皿，置低溫(~120℃）實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上加熱回流20min，去表面皿，繼續(xù)至杯內(nèi)開(kāi)始冒濃厚白煙時(shí)重新蓋上玻璃表面，在稍高溫度(~140℃）下進(jìn)行高氯酸分解50~ 60min，去表面皿后蒸發(fā)至近干取下，冷卻后加氫氟酸2ml，蓋聚四氟乙烯蓋，于120℃左右回流20min后揭蓋飛硅至近干，得到灰白或淡黃綠色殘?jiān)?。?% HNO3，20ml煮沸溶解殘?jiān)?，?yīng)為基本澄清的溶液，將其定量轉(zhuǎn)入50ml容量瓶或比色管，搖勻備測(cè)。

結(jié)果與討論

1.鹽酸分解步驟可省去

國(guó)標(biāo)法中第一步酸解用酸是鹽酸，用酸量為5~10ml，該步驟僅利用鹽酸的強(qiáng)酸性。試驗(yàn)表明，鹽酸只能分解土壤樣品中的碳酸鹽及一些金屬氧化物，不能分解有機(jī)物，也難以破壞土壤的晶格結(jié)構(gòu)。鹽酸的這些作用完全可以由HNO3+HClO3組合完成，去掉該步操作，不僅節(jié)省了酸的用量，還縮短了近2h 的酸解時(shí)間。

混酸（HNO₃+ HClO₄)組合及用量試驗(yàn)

1.1等量組合試驗(yàn)

稱(chēng)取0.5~0.6g GSS-3土樣，分別加（HNO3+ HClO4）組合1+1，2+2，3+3，4+4，5+5ml，按試驗(yàn)方法進(jìn)行土壤樣品的全量分解，用測(cè)得的某金屬元素的含量與標(biāo)準(zhǔn)值（更確切地說(shuō)是標(biāo)準(zhǔn)值的中間值）的比值作為分解率，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1結(jié)果表明，當(dāng)采用1＋1混酸組合時(shí)土樣的分解率已達(dá)到或接近達(dá)到全量分解要求。因此采用2＋2混酸組合可確保土壤樣品的全量分解。

1.2不等量組合試驗(yàn)

采用HNO3+ HClO4為1+2，1+3，1+4，1+5 ( ml)進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2結(jié)果表明，當(dāng)采用1＋2混合酸組合時(shí)，土樣的分解率已達(dá)到全量分解的要求，這也說(shuō)明在土壤底質(zhì)分解過(guò)程中起主要作用的是無(wú)機(jī)最強(qiáng)酸和最強(qiáng)氧化性酸—高氯酸。

在上述經(jīng)HNO3，+ HClO4。分解后的殘?jiān)蟹謩e加1，2，3，4，5ml HF，表3結(jié)果表明加HF 1ml已經(jīng)能除去0.5g csS-3標(biāo)準(zhǔn)土樣中的硅，本試驗(yàn)采用加2ml HF，以確保硅化合物的完全分解。

2. 分解時(shí)間試驗(yàn)

表4統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明改進(jìn)法由于減少了用酸量，土樣分解時(shí)間顯著縮短。

3. 國(guó)標(biāo)法與改進(jìn)法的系列比對(duì)試驗(yàn)（表5)

結(jié)論

改進(jìn)法省去了鹽酸酸解步驟，簡(jiǎn)化了操作手續(xù)。其用酸量?jī)H為國(guó)標(biāo)法的1/5，分解時(shí)間是國(guó)標(biāo)法的1/2。一定程度上減輕了分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了分析過(guò)程中對(duì)環(huán)境的污染。使土壤、底質(zhì)樣品的分解過(guò)程更趨合理。實(shí)驗(yàn)中使用的格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300是玻璃陶瓷臺(tái)面，不受強(qiáng)酸強(qiáng)堿的影響，是樣品加熱消解、蒸干、煮沸、趕酸實(shí)驗(yàn)用電熱板。配套我司特氟龍消解管、特氟龍消解罐使用，效果好?？梢詽M(mǎn)足物理、化學(xué)、生物、環(huán)保、制藥、食品、飲品、教學(xué)、科研等不同行業(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室對(duì)試劑加熱的需要。