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2021.06.24
土壤樣品前處理在實(shí)驗(yàn)室里頭開始用的是電爐再到不銹鋼電熱板,前處理過程耗費(fèi)的時(shí)間相當(dāng)?shù)拈L久,甚至一天的時(shí)間只消解了了的幾個(gè)樣品,同時(shí)也耗費(fèi)大量的人力物力。格丹納出產(chǎn)的新型實(shí)驗(yàn)加熱板采用玻璃陶瓷陶瓷大加熱臺(tái)面,有效快速批量處理樣品,數(shù)顯溫度,精確控溫,大大提高實(shí)驗(yàn)工作效率。
文章使用格丹納新型實(shí)驗(yàn)加熱板對(duì)土壤樣品處理前處理消解,鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸四酸消解有效快速消解處理樣品,樣品消解完全,通用方法適合同類樣品的處理與借鑒,為實(shí)驗(yàn)科研研究提供參考。
實(shí)驗(yàn)部分
一、消解設(shè)備
實(shí)驗(yàn)加熱板(格丹納,HT-300)。
二、消解試劑
鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸
三、消解方法
3.1、準(zhǔn)確稱取0.1~0.3g(精確至0.1mg)樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤后加入10.0mL鹽酸。
3.2、于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫(95士5℃)加熱,使樣品初步分解。
3.3、待蒸發(fā)至約剩3mL時(shí),加入5.0mL硝酸,5.0mL氫氟酸,加蓋并放在實(shí)驗(yàn)加熱板,分體控制器上設(shè)置溫度大約(120士5℃)加熱0.5~1h。
3.4、冷卻后加入2.0mL高氯酸,加蓋繼續(xù)設(shè)置溫度為中溫加熱1h,開蓋飛硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝,當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。
3.5、待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙,控制器溫度控制在140士5℃,并蒸至近干,趁熱觀察內(nèi)容物呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀。
3.6、視消解情況,可再補(bǔ)加3.0mL硝酸,3.0mL氫氟酸,1.0mL高氯酸,重復(fù)以上消解過程。
3.7、取下坩堝稍冷,加入1.0mL硝酸,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)D(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用純水定容,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
實(shí)驗(yàn)中采用實(shí)驗(yàn)加熱板對(duì)土壤消解進(jìn)行消解,可以有效快速消解樣品,大加熱面積可批量處理樣品,提高工作效率,減少工作時(shí)間,實(shí)驗(yàn)電熱板操作簡(jiǎn)便與傳統(tǒng)消解設(shè)備相比消解速度有了很大提高,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)要求,適用同類樣品試驗(yàn)消解。
實(shí)驗(yàn)加熱板為分體控制,可以將人員與消解過程生產(chǎn)的酸霧隔離,不受酸的傷害;數(shù)顯控溫顯示器,可以直觀查看消解的控制溫度、當(dāng)前升溫溫度,時(shí)時(shí)了解動(dòng)態(tài);整機(jī)密閉防腐工藝處理,長期使用不受酸堿腐蝕。
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