紫菜生長在海中的一種互生藻類，含有豐富的營養(yǎng)，可食用與入藥。由于紫菜具有多孔網狀的細胞壁結構，在海水中容易富集海水中的砷，特別是在有嚴重砷污染的領域更是可以富集大量砷。紫菜在人類生活中已經成為了一道不可缺少的食品，紫菜湯更是常見，長期食用帶大量砷的紫菜可能會對人體造成危害。

本文章使用DS-360系列石墨消解儀對紫菜進行樣品前處理消解，測定紫菜中砷的影響，實驗有效克服對紫菜消解不完全的缺點，為測定食用紫菜中總砷方法提供依據。

實驗方法

1、主要儀器及試劑

儀器：DS-360系列高溫程序控溫石墨消解儀

砷單元素標準溶液fGBW(E)080117]、砷酸根(GBW08667)、亞砷酸根(GBW08666)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669)，紫菜(GBW10023)標準參考物質均購于中國計量科學研究院氧化鎂、硝酸均為優(yōu)級純，試驗用水均為超純水。 

2、樣品采集

試驗樣品購自某超市，開封后將紫菜樣品清洗干凈后晾干至恒重，粉粹后密封置于干燥器中備用。

3、石墨消解儀處理紫菜方法

稱取0.5g樣品于消解管中，加入5mlHNO，程序控溫石墨消解程序：升溫至190℃，震蕩加熱30min，加人5ml300g／LMg(NO3)2，繼續(xù)加熱到250℃加熱至溶液近干；用水潤濕灰分，分批加入9mlHC1溶解灰分，將溶解液轉移到比色管中定容至40ml。同時做空白實驗。

食用紫菜中砷不同形態(tài)含量的結果

4、方法的精密度

選擇隨機對不同濃度水平的食用紫菜樣品進行精密度試驗，進行6個樣品進行分析考察方法重現性，結果見表【石墨消解紫菜測定方法精密度】。

石墨消解紫菜測定方法精密度

5、方法的準確度

采用加標回收和標準物質考察方法的準確性。對紫菜樣品進行加標回收試驗，分別加入低、中、高濃度的砷標準溶液，樣品經前處理后測定，兩種藻類中砷的加標回收率范圍為96％一109％，見表【石墨消解紫菜加標檢測回收率結果】。

石墨消解紫菜加標檢測回收率結果

分別采用石墨消解灰化法(GD—MA)和GB／T5009．11—2003中總砷的干灰化法(dryash)處理樣品，測定紫菜(GBW10023)成分分析標準物質中總砷含量，結果見表【石墨消解紫菜標準物結果】。

石墨消解紫菜標準物結果

結果表明，采用GB／T5009．11—2003中灰化法處理的樣品測定結果偏低。采用程序控溫石墨消解灰化法處理的標準參考物質總砷測定結果均在標準值范圍內，表明方法準確度好，適合于食用海藻類樣品的總砷分析。

6、實際樣品的測定

石墨消解樣品的測定結果

采用上述的方法對紫菜(各6份)進行測定，測定結果為3次測定的平均值及標準偏差范圍，結果見表【石墨消解樣品的測定結果】。紫菜總砷含量范圍為33.5～72.1mg／kg。

7、結論

本法對紫菜標準物質中總砷進行測定，結果與國標法相近。本方法準確可靠、精密度好、回收率高，有效克服了藻類樣品前處理消解不完全、重現性差的缺點，適用于準確測定食用海藻中總砷含量。

實驗中采用無線高溫控制石墨消解儀進行樣品前處理消解，多孔設計可以對樣品進行大批量消解，節(jié)省時間，提高效果。無線控制效果好，遠離實驗氣體安全實驗。本文章只提供參考作用。