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廣州格丹納儀器有限公司

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農(nóng)田土/林地土重金屬全自動(dòng)石墨消解方法

2021.06.17


農(nóng)田土/林地土重金屬全自動(dòng)石墨消解方法


當(dāng)前國家發(fā)展非常的快,但是在工農(nóng)業(yè)發(fā)展中就不斷的產(chǎn)生了大量的固廢、污水等。由于長時(shí)間隨意的排放,對(duì)土壤造成了嚴(yán)重的污染與破壞,特別是重金屬污染不但對(duì)植物有影響還對(duì)人身安全也有危害。本文章采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)農(nóng)地土、林地土進(jìn)行消解,以及分析土壤中含Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等重金屬元素的影響,為農(nóng)用與林用土壤研究提供參考。


全自動(dòng)石墨消解儀使用比電熱板與微波消解要方便快捷、可以進(jìn)行大批量消解,敞開式,常溫環(huán)境進(jìn)行,避免了高溫高壓的爆炸現(xiàn)象,自動(dòng)加酸、加熱、消解、振蕩、搖勻、定容,大大解放人力繁瑣的操作,效率更快。


實(shí)驗(yàn)操作部分


1、實(shí)驗(yàn)儀器

格丹納全自動(dòng)石墨消解儀,國產(chǎn);

全自動(dòng)石墨消解儀

全自動(dòng)石墨消解儀


2、實(shí)驗(yàn)用酸試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸(均為優(yōu)級(jí)純);GSBZ 50013—1988環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品;所有實(shí)驗(yàn)用水均為超純水,所有實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)純。


3、土壤樣品采集及處理

采集某地農(nóng)田土壤及林地的土壤,分別將采集的土壤樣品(不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)自然風(fēng)干或冷凍干燥后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用瑪瑙棒研壓,通過2mm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.150mm的尼龍篩,混勻后備。


4、全自動(dòng)石墨消解法操作

準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣于全自動(dòng)石墨消解儀特氟龍消解管內(nèi),并置放到全自動(dòng)消解儀石墨孔中,進(jìn)行編號(hào)。用少量水潤濕后,加入硝酸和鹽酸各10mL,振搖10s,在150℃溫度下加熱90min;冷卻30min后,加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸,振搖10s,在150℃溫度下加熱40min;再加入1mL硝酸和5mL蒸餾水,在150℃溫度下繼續(xù)加熱20min;冷卻30min,用蒸餾水定容至50mL,振搖30s。全自動(dòng)石墨消解儀程序消解步驟如下:


全自動(dòng)石墨消解儀程序工步


5、全自動(dòng)消解后儀器心德

全自動(dòng)石墨消解的優(yōu)點(diǎn)是耗時(shí)短,整個(gè)消解過程全自動(dòng)完成,無需人值守,既節(jié)省了人力,電腦遠(yuǎn)程操作又避免了酸霧對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害,一次性可以大批量消解72個(gè)樣品的,自帶抽風(fēng)系統(tǒng)不再需要另外增加通風(fēng)柜。


6、全自動(dòng)消解精確度

分別稱取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份,按照上面操作第4點(diǎn)所述的方法進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),測定結(jié)果見下面表。從表可以看出各個(gè)元素的值均在實(shí)驗(yàn)范圍值,全自動(dòng)消解符合土壤的消解前處理。


全自動(dòng)石墨消解法準(zhǔn)確度及精密度測定結(jié)果

7、實(shí)際土壤樣品的測定及加標(biāo)回收率計(jì)算

采用全自動(dòng)消解方法對(duì)農(nóng)地土壤、林地土壤進(jìn)行消解分析,每個(gè)樣品平行測定3份,測定數(shù)據(jù)見下面表格。從表可以看出實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。

實(shí)際樣品農(nóng)田土、林地土測定結(jié)果

同時(shí)對(duì)農(nóng)田土進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),平行加標(biāo)3份,加標(biāo)回收率進(jìn)行測定,結(jié)果如下表。

農(nóng)田土加標(biāo)回收率測定結(jié)果


8、實(shí)驗(yàn)討論

全自動(dòng)石墨消解可實(shí)現(xiàn)加酸、加熱控溫、冷卻定容等步驟全部自動(dòng)完成,無人值守,大大節(jié)省了人力,且產(chǎn)生的酸霧被儀器自帶抽風(fēng)系統(tǒng)直接抽出室外,不會(huì)對(duì)操人員構(gòu)成危害,72位的孔數(shù)適合大批量樣品的前處理分析。全自動(dòng)石墨消解是程序控制所有步驟電腦設(shè)置,避免了繁瑣工頻人工操作不當(dāng)帶來的影響,因此精密度和準(zhǔn)確性也較好。土壤的研究使用全自動(dòng)石墨消解儀符合要求,是一款比較主流的樣品前處理設(shè)備。



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